486415-29-6 N-Boc-氮杂环丁烷-3-甲酰胺
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用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物分子的合成(具体应用场景可参考参考文献)
医药中间体(用于药物合成)
产率:81% 合成条件:Stage #1: With triethylamine; isobutyl chloroformate In tetrahydrofuran at -20 - -10℃; for 0.25 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran at -20 - 20℃; for 1 h; 实验步骤:将1 - [(叔丁氧基)羰基]氮杂环丁烷-3-羧酸(4.96g,24.65mmol)和TEA(5.84ml,42.0mmol)溶解在THF(60ml)中并冷却至-20℃。 缓慢加入氯甲酸异丁酯(4.8ml,37.0mmol),将反应混合物在^ 10℃下搅拌15分钟。 加入28%氨水(7.46ml,394mmol),将混合物温热至室温并搅拌1小时。 将反应混合物用饱和NaHCO 3淬灭。 NaHCO 4),过滤并真空蒸发。 通过快速色谱法纯化,使用20-100%EtOAc /庚烷的梯度洗脱,然后用1-4%MeOH / EtOAc洗脱,得到标题化合物(3.99g,81%),为白色固体。 1 H-NMR(CDCl 3,250MHz):d [ppm] = 5.47(s,2H),4.22-4.01(m,4H),3.34-3.15(m,1H),1.46(s,9H) HPLCMS(方法A):[m / z]:222.95 [M + Na] + 参考文献: