1206972-45-3 2-氯-5-(三氟甲氧基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1206972-45-3）

产率：60% 合成条件：at 120 - 150℃; 实验步骤：2-氯-5-三氟甲氧基吡啶（6）;将2-氯-5-三氯甲氧基吡啶（5,7.4g，30.0mmol）滴加到SbF 3（10.7g，60.0mmol，2.0当量）和SbCl5（1.4g，0.6mL，4.6mmol，0.15当量）的熔融混合物中。在120℃下在150℃下搅拌3小时。 GC监测表明100％转化和副产物OCF2Cl消失。然后将混合物冷却至0℃并溶于二氯甲烷（100mL）中。将溶液用饱和碳酸氢钠水溶液（100mL）和氟化钾（20％，50mL）淬灭，水层用二氯甲烷（2×50mL）萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥，蒸馏除去溶剂。真空蒸馏粗产物，得到纯的2-氯-5-三氟甲氧基吡啶（6,3.6g，18.0mmol，60％），为无色油状物。沸点： 41-43℃/ 20毫巴.1 H NMR（CDCl 3,300MHz）：δ= 8.35（s，1H），7.55（d，J = 8.7Hz，1H），7.41（d，J = 8.7Hz， 1 H）。 -13C NMR（CDCl 3,75MHz）：δ= 149.3,142.7,140.1,131.3,125.1,120.2（q，J = 259Hz）。 -MS（EI）：m / z = 197 [M +]，162 [M + -Cl]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066 [3] Patent: US2015/307465, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0630

合成路线 2（2. 合成：1206972-45-3）

产率：25% 合成条件：at 120 - 140℃; 实验步骤：I-Chloro-S-trifluoromethoxypyridine（6）; 将5-（溴二氟甲氧基）-2-氯吡啶（16,2.0g，10.1mmol）滴加到SbF3（2.77g，15.0mmol，1.5当量）和SbCl5（1.5g，0.65mL，5.0mmol，0.5）的熔融混合物中。 eq）在120℃并在140℃下搅拌16小时。 然后将混合物冷却至0℃并溶于二氯甲烷（100mL）中。 将溶液用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，水层用二氯甲烷（2×50mL）萃取。 合并的有机层用硫酸钠干燥，然后蒸发。 真空蒸馏粗产物，得到纯的2-氯-5-三氟甲氧基吡啶（6,0.5g，2.5mmol，25％），为无色油状物;沸点： 41-43℃/ 20毫巴.1 H NMR（CDCl 3,300MHz）：δ= 8.35（s，1H），7.55（d，J = 8.7Hz，1H），7.41（d，J = 8.7Hz，1 H）。 -13C NMR（CDCl 3,75MHz）：δ= 149.3,142.7,140.1,131.3,120.2（q，J = 259Hz），125.1。 -MS（EI）：m / z = 197 [M +]，162 [M + -Cl]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28