52364-71-3 4-戊氧基-4'-氰基联苯

危险品运输编号:3276 WGK Germany:3 RTECS号:DV1764550 TSCA:TSCA listed 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29269090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 危害水生环境-长期危害 类别4 毒性:LD50 oral in rat: > 5gm/kg

• 背景 液晶材料（liquidcrystalmaterials，简称LCD）是上个世纪70年代发展起来的一种新型高性能特殊材料，其具有的介晶相是一种介于固态的三维有序和液态的无规则之间的中间相态，是一种取向有序流体。在目前广泛采用的联苯型液晶材料中，4-氰基二联苯类化合物如4-戊氧基-4'-氰基联苯占了相当大的比重。
• 制备 在氮气保护下，把20mmol的4-溴苯腈、0.1mmol的醋酸钯、0.12mmol的Ph3P和2mmol的溴化锌溶解于30ml的THF中，再滴加50ml由20mmol的4-戊氧基溴苯制得的格氏试剂，滴加完毕后，室温下反应2小时。之后，反应液在冰水浴冷却，再滴入50ml 1%质量的稀盐水溶液，滴加完毕后搅拌30分钟，分出有机相，水相用50ml乙酸乙酯萃取两次，合并有机相，再用50ml水洗两次后，在旋转蒸发仪中蒸除溶剂得到粗产品。粗产品用甲醇重结晶和活性碳脱色得到纯的4-戊氧基-4'-氰基联苯。产率：48.7%。

液晶材料（LCD）

路线1：格氏反应法

• 步骤: 在氮气保护下，将20mmol 4-溴苯腈、0.1mmol醋酸钯、0.12mmol Ph3P和2mmol溴化锌溶解于30ml THF中，滴加由20mmol 4-戊氧基溴苯制得的格氏试剂（50ml），滴加完毕后室温反应2小时；冰水浴冷却后滴入50ml 1%稀盐水溶液，搅拌30分钟，分出有机相，水相用50ml乙酸乙酯萃取两次，合并有机相后用50ml水洗涤两次，旋转蒸发除溶剂得粗产品，经甲醇重结晶和活性炭脱色得到纯品。
• 条件: 氮气保护；室温反应2小时；冰水浴冷却；1%稀盐水溶液；旋转蒸发除溶剂；甲醇重结晶、活性炭脱色。
• 收率: 48.7%。