化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：220801-66-1）
产率：94%
合成条件：at 20℃; for 18 h;
实验步骤：将2-（2-羟基苯基）乙酸（484g，3.18mol）溶解在甲醇中，然后向该溶液中加入四丁基三溴化铵（1549g，3.18mol）。 将得到的混合物在室温下搅拌18小时。 真空蒸发溶剂后，将得到的残余物溶于EtOAc。 有机层用1N HCl，水和盐水洗涤，干燥并浓缩，得到的残余物用硅胶快速柱色谱法纯化（用PE / EtOAc = 10/1洗脱），得到纯的2-（5-甲基）甲酯。 溴代-2-羟基苯基）乙酸酯（750g，94％）。 1H-MR（400MHz，CDCl 3）δ7.48（br s，1H），7.20-7.25（m，2H），6.75-6.78（m，1H），3.74（s，3H），3.62（s，2H）。 MS（M + H）+：245。
参考文献：
- [1] Patent: WO2011/106986, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39 [2] Patent: WO2011/106929, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 79 [3] ChemMedChem, 2017, vol. 12, # 17, p. 1436 - 1448 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 1, p. 164 - 172 [5] Patent: WO2013/134562, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00109 [6] Patent: WO2014/99503, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00104 [7] Patent: WO2015/35059, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00105 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018,
