1374258-43-1 5-溴-7-(三氟甲基)-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1374258-43-1）

产率：57.5% 合成条件：Stage #1: With potassium acetate; acetic anhydride In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: With tert.-butylnitrite In chloroform at 60℃; 实验步骤：在0℃下向133-S2（700mg，2.77mmol）和乙酸钾（325.8mg，3.32mmol）在CHCl 3（20mL）中的混合物中滴加乙酸酐（846.6mg，8.30mmol）。将得到的混合物在室温下搅拌1小时。将反应混合物加热至60℃并加入亚硝酸叔丁酯（570.6mg，5.54mmol）。在60℃下搅拌过夜后，将混合物用水稀释并用DCM萃取两次。将合并的有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并减压浓缩。将剩余的残余物溶于MeOH（5mL）和6N HCl（5mL）中。将混合物在室温下搅拌4小时，用10N NaOH水溶液碱化，并用DCM萃取两次。将合并的有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并减压浓缩。剩余的残余物通过硅胶柱色谱纯化（PE / EtOAc = 10：1至3：1），得到133-S3（420mg，57.5％收率），为黄色油状物。 LC / MS（ESI）m / z：265（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/160889, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 561; 562; 563 [2] Patent: US2012/108619, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 37