132180-14-4 3-甲基-2-甲基丙二酸-1-叔丁基酯

作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：132180-14-4）

产率：77% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 0℃; for 30 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 18 h; 实验步骤：向装有搅拌棒的100mL圆底烧瓶中加入化合物7（1920mg，11.0mmol）和DMF（25mL）。 向该溶液中加入氢化钠（60％油悬浮液，446mg，11.0mmol）。 将反应在0℃下搅拌30小时。 在0℃下向混合物中加入甲基碘（670μL，11.0mmol），并将混合物在室温下搅拌18小时。 向反应混合物中加入H 2 O，并将混合物用CH 2 Cl 2（3x）萃取，经MgSO 4干燥，并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（己烷/ AcOEt = 90:10）纯化剩余的残余物，得到期望的产物3（1597mg，77％），为无色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ3.73（s，3H），3.35（q，J = 7.3Hz，1H），1.46（s，9H），1.38（d，J = 7.3Hz，3H）; 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）δ170.9,169.2,81.6,52.2,47.0,27.8,13.5。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Asymmetry, 2015, vol. 26, # 4, p. 214 - 218 [2] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 21, p. 5484 - 5487 [3] Patent: EP2177506, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 82 [4] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 24, p. 9836 - 9839 [5] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 40, p. 14095 - 14098