1001-75-8 4-甲基戊-4-烯酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

路线1：4-甲基-戊-4-烯酸乙酯合成

• 步骤1: 向甲基三苯基碘化鏻(3.00g，7.38mmol)在THF(25mL)中的室温溶液中加入LiHMDS(1.0M溶液，8.4mL，8.4mmol)；15min后冷却至-35℃，加入乙酰丙酸乙酯(1.mL，7.05mmol)；移除冷却浴，搅拌40min，用水猝灭，EtOAc萃取两次；合并有机层，用水、盐水洗涤，干燥(Na₂SO₄)，真空浓缩；硅胶柱色谱纯化(3% EtOAc/己烷)。

路线2：4-甲基-戊-4-烯酸合成

• 步骤2: 向4-甲基-戊-4-烯酸乙酯(530mg，3.73mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入1N NaOH(10mL)，搅拌3天；真空浓缩除乙醇，H₂O和Et₂O稀释，分离有机层，水层合并后用1N HCl酸化至pH1，Et₂O萃取两次；合并有机层，盐水洗涤，干燥(Na₂SO₄)，真空浓缩得4-甲基-4-戊烯酸。