146954-75-8 5'-O-(4,4-二甲氧基三苯甲基)-2'-脱氧-2'-氟尿苷-3'-(2-氰基乙基-N,N-二异丙基)亚磷酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成; 生命科学

合成路线 1（1. 合成：146954-75-8）

产率：67.3% 合成条件：With 1H-tetrazole; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：将制备实施例27-（1）中得到的5'-O-（4,4'-二甲氧基三苯甲基）-2'-脱氧-2'-氟尿苷（3.00g，5.47mmol）溶于无水二氯甲烷（50ml）中。 氩气氛，N，N-二异丙基乙胺（0.55ml，3.18mmol），1H-四唑（0.45g，6.45mmol）和2-氰基乙基-N，N，N'，N'-四异丙基亚磷酰胺（1.92g，6.36mmol）。 加入，将混合物在室温下搅拌过夜。 确认反应完成，向反应混合物中加入5％碳酸氢钠水溶液（20ml），使其分层，用饱和食盐水（20ml）洗涤有机层。 用硫酸钠干燥有机层，浓缩滤液，并通过硅胶色谱法（己烷：乙酸乙酯= 75：25-30 / 70（v / v），含有3％三乙胺）纯化所得粗产物。 收集目标级分并浓缩，得到标题化合物（2.76g，67.3％）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2816053, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0371 [2] Patent: US9371353, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 78