592-33-6 乙酸3-溴丙酯

危险性质：非危险化学品

3-溴乙酸丙酯主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：592-33-6）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：向搅拌的3-溴丙-1-O（8.0g，57.55mmol）的无水DCM（40mL）溶液中加入Et 3 N（12mL，86.32mmol）并在室温下搅拌1（mm）。 在0℃下逐滴加入在DCM（5mL）中的Ac 2 O（6.5mL，69.06mmol）并在室温下搅拌16小时。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后，将反应混合物用1N HCl溶液淬灭并用1）CM萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。 残余物通过柱色谱法纯化，使用10％EtOAc /己烷至a×0.1475]。产量：10.0g，96％; 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ4.19-4.1 7（m，2H），3.47（t，。/ 6.5Hz，2H），2.21-2.18（m，2H），2.06（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/6283, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0474; 0475 [2] Patent: WO2018/98206, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0940 [3] Patent: WO2008/39999, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [4] Patent: TW2017/8220, 2017, A. Location in patent: Page/Page column 73; 74 [5] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 14, p. 3353 - 3366 [6] Helvetica Chimica Acta, 1996, vol. 79, # 8, p. 2152 - 2163 [7] Journal of the American Chemical Society, 1956, vol. 78, p. 4030 [8] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2006, vol. 79, # 10, p. 1561 - 1572 [9] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 38, p. 15139 - 15147 [10] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 8, p. 2361 - 2365 [11] Patent: US9376700, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 35

合成路线 2（3. 合成：592-33-6）

产率：99% 合成条件：With hydrogenchloride; dmap; acetic anhydride; sodium hydrogencarbonate In dichloromethane 实验步骤：制备8将3-乙基丙基乙酸酯将乙酸酐（74.7mL，0.792mol）加入到0°-5℃的3-溴-1-丙醇（100g，0.720mol）和4-二甲基氨基吡啶（8.79g， 72.0mmol）的CH2Cl2（500mL）溶液。 将反应物温热至室温4小时，然后用CH2Cl2（200mL），1N HCl水溶液（2×300mL），饱和NaHCO3（2×300mL）和盐水（200mL）萃取后处理反应。 真空除去溶剂，得到128.52g（99％）上述标题化合物。NMR。 MS（FD）m / z = 180（M +，100％）。 分析计算值C5H9O2 BrC，33.17; H，5.01。 实测值C，33.69; H，5.09。 参考文献：

• [1] Patent: US5948907, 1999, A [2] Patent: EP825190, 1998, A1