592-33-6 乙酸3-溴丙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
3-溴乙酸丙酯主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率：96% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：向搅拌的3-溴丙-1-O（8.0g，57.55mmol）的无水DCM（40mL）溶液中加入Et 3 N（12mL，86.32mmol）并在室温下搅拌1（mm）。 在0℃下逐滴加入在DCM（5mL）中的Ac 2 O（6.5mL，69.06mmol）并在室温下搅拌16小时。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后，将反应混合物用1N HCl溶液淬灭并用1）CM萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。 残余物通过柱色谱法纯化，使用10％EtOAc /己烷至a×0.1475]。产量：10.0g，96％; 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ4.19-4.1 7（m，2H），3.47（t，。/ 6.5Hz，2H），2.21-2.18（m，2H），2.06（s，3H）。 参考文献：
产率：99% 合成条件：With hydrogenchloride; dmap; acetic anhydride; sodium hydrogencarbonate In dichloromethane 实验步骤：制备8将3-乙基丙基乙酸酯将乙酸酐（74.7mL，0.792mol）加入到0°-5℃的3-溴-1-丙醇（100g，0.720mol）和4-二甲基氨基吡啶（8.79g， 72.0mmol）的CH2Cl2（500mL）溶液。 将反应物温热至室温4小时，然后用CH2Cl2（200mL），1N HCl水溶液（2×300mL），饱和NaHCO3（2×300mL）和盐水（200mL）萃取后处理反应。 真空除去溶剂，得到128.52g（99％）上述标题化合物。NMR。 MS（FD）m / z = 180（M +，100％）。 分析计算值C5H9O2 BrC，33.17; H，5.01。 实测值C，33.69; H，5.09。 参考文献：