624741-47-5 6-氰基-2-氟苯硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：624741-47-5）

产率：62% 合成条件：With potassium acetate In 1,4-dioxane; dimethyl sulfoxide at 90℃; for 18 h; 实验步骤：2-溴-3-氟苄腈（1.20g，6.00mmol），干燥的乙酸钾（1.18g，12.0mmol）和双（频哪醇合）二硼（1.75g，6.89mmol）在1,4-二恶烷（14.7ml）中的混合物通过将氮气鼓泡通过混合物50分钟使二甲基亚砜（0.3ml）脱气。加入二氯[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]钯（II）二氯甲烷加合物（0.1481g，0.181mmol），将混合物再脱气10分钟，然后在90℃氮气下加热18小时。 。冷却后，将混合物通过玻璃纤维纸过滤，用少量二氯甲烷洗涤固体。将合并的滤液真空蒸发，将残余物在2M NaOH水溶液（21ml）和乙醚（20ml）之间分配。然后用浓盐酸（3ml）将水层酸化至pH5，使固体沉淀。在冰箱中放置3天后，过滤收集固体，用水洗涤并真空干燥，得到0.9191g（62％）标题化合物，为白色固体：1H NMR（360MHz，DMSO-d6）8 1.34（12H，s），7.55-7。 59（1H，m），7.69-7。 75（2H，m）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2003/93272, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [2] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 6, p. 1366 - 1369