化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1214334-90-3)
产率:83%
合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; Inert atmosphere
实验步骤:在室温下,在氮气下,向2g(7.434mmol)2-溴-4-三氟甲基 - 苯甲酸(CAS:328-89-2)在20ml DMF中的溶液中加入1.13g(8.177mmol)碳酸钾和 557ul(8.921mmol)甲基碘。 将混合物在氮气下搅拌过夜。 将混合物倒入水(300ml)中。 用乙酸乙酯(2.x.80ml)萃取水层。 将合并的萃取液用硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩。 将粗制油状物在硅胶上纯化(洗脱液:庚烷/乙酸乙酯0至10%),得到1.75g(83%)标题化合物,为橙色油状物。
参考文献:
- [1] Synthesis (Germany), 2012, vol. 44, # 14, p. 2173 - 2180 [2] Patent: US2010/197715, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [3] Patent: US2011/53904, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [4] Patent: WO2011/23667, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [5] Patent: US2011/190349, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 10 [6] Patent: WO2011/95434, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19 [7] Patent: US2011/312993, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [8] Patent: WO2011/161006, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10