444807-47-0 2-(4-氰基苯基)-2-甲基丙酸甲酯
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用途与制备
未明确具体用途描述,主要作为中间体或目标产物用于相关合成反应。
医药
产率:95% 合成条件:at 80℃; 实验步骤:步骤C; 将上述步骤B的中间体(4.05g),Zn(CN)2(1.3g)和Pd(PPh 3)4(456mg)在干燥,脱气的DMF(30mL)中的溶液在80℃下搅拌过夜。 氩气下。 浓缩混合物,用EtOAc稀释,用0.5N HCl和盐水洗涤,干燥并通过柱色谱(二氧化硅,环己烷/ EtOAc 9:1至4:1)纯化,得到标题化合物(3.05g; 95%),为 清油。[MH] + =204。 参考文献:
产率:98% 合成条件:With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 35℃; for 2 h; 实验步骤:在冰冷却下,向4-氰基苯乙酸甲酯(2.646g,15.1mmol)和碘甲烷(2.4ml)的N,N-二甲基甲酰胺(50ml)溶液中缓慢加入60%油状氢化钠(1.55g,38.8mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌2小时。 将反应溶液缓慢加入冰水中,并用乙酸乙酯萃取。 萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤,干燥,减压浓缩。 将残余物进行硅胶柱色谱(乙酸乙酯/己烷3:1),得到标题化合物(2.996g,产率98%)。 1H NMR(CDCl3)δ1.59(6H,s),3.67(3H,s),7.42-7.47(2H,m),7.61-7.65(2H,m)。 参考文献: