37842-58-3 2-氨基-2-氰基乙酸乙酯对甲苯磺酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：74.9% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In methanol; (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; acetic acid; ethyl acetate; toluene 实验步骤：实施例6由氰基乙酸乙酯制备氨基氰基乙酸乙酯甲苯磺酸酯将12.5g（0.21mol）冰醋酸滴加到17.1g（0.15mol）氰基乙酸乙酯和12.4g（0.18mol）亚硝酸钠中，溶于135ml冰水，在10分钟的温度下在10℃的温度下。将溶液在20℃下搅拌1小时，加入15ml浓盐酸，用4×50ml乙酸乙酯萃取。用3×15ml冰水将有机相洗涤至中性。有机相用硫酸钠干燥，蒸发浓缩至200g。将该溶液在10巴氢气压力和环境温度下，在分散在碳上的3.2g铂催化剂上以5％的浓度氢化。过滤反应混合物，向滤液中加入28.8g（0.15mol）甲苯磺酸一水合物在25g甲醇中的溶液，蒸发浓缩混合物至120g，然后将混合物与200ml甲苯混合，将混合物再次浓缩至155g，并在4℃的温度下静置12小时。滤出沉淀的氨基氰基乙酸乙酯甲苯磺酸酯，用甲苯洗涤，并干燥。用乙酸乙酯重结晶后，分离出33.7g产物，产率为74.9％，以所用的氰基乙酸乙酯的量计。 参考文献：