137081-41-5 1-氟环丙烷羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 日用化工
产率:66% 合成条件:With bromine; sodium hydroxide In water at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤:在10℃以下,将溴(14.8g,93mmol)缓慢加入到NaOH(12.36g,300mmol)的水(50mL)溶液中。然后,加入1-(1-氟环丙基)乙酮(3.3g,30mmol)。 缓慢低于0℃,然后将反应混合物在室温下搅拌1小时。 加入Na 2 S 2 O 5直至形成无色溶液。 加入50mL AcOEt。 分离水相并用水溶液酸化至pH 2。 用HCl(2M)洗涤并用AcOEt(3×50mL)萃取。 将有机相用Na 2 SO 4干燥并浓缩,得到1-氟环丙烷羧酸,为白色固体(2.2g,66%收率)。 1 H NMR(CDCl 3 400MHz):δ1.49-1.45(m,4H)。 参考文献:
产率:77% 合成条件:With Jones reagent In acetone at 20℃; for 1 h; Cooling with ice 实验步骤:在冰浴下,向(1-氟环丙基)甲醇(0.9g,10mmol)的丙酮溶液中缓慢加入Jone's试剂(5mL),缓慢升温至室温,反应1小时。减压除去溶剂, 得到的化合物1-21(0.8g,收率77%)直接用于下一步骤。 参考文献: