55551-49-0 2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933599590 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

未明确具体用途，主要作为中间体用于医药合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：55551-49-0）

产率：97.7% 合成条件：With triethylamine In tetrahydrofuran; 1,4-dioxane 实验步骤：2-（二甲基氨基）嘧啶-5-甲醛将2-氯嘧啶-5-甲醛（412mg，2.89mmol）和Et 3 N（482μL，3.47mmol）溶于二恶烷（20mL）和Me 2 NH在THF中的溶液（1.59） 加入mL，2.0M，3.18mmol）。 将反应混合物搅拌1小时，过滤，用二恶烷（5mL）洗涤，真空浓缩，得到标题化合物（427mg，97.7％），为黄色固体。 LCMS（ES +）：152.2 [MH] +。 HPLC：Rt 4.14分钟，纯度97.9％。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/258101, 2015, A1

合成路线 2（2. 合成：55551-49-0）

产率：97.7% 合成条件：With triethylamine In tetrahydrofuran; 1,4-dioxane for 1 h; 实验步骤：中间体64 2-（二甲氨基）嘧啶-5-甲醛-2-氯嘧啶-5-甲醛（412mg，2.89mmol）和Et3N（482μL，3.47mmol）溶于二恶烷（20mL）和Me2NH的THF溶液（1.59） 加入mL，2.0M，3.18mmol）。 将反应混合物搅拌1小时，过滤，用二恶烷（5mL）洗涤，真空浓缩，得到标题化合物（427mg，97.7％），为黄色固体。 LCMS（ES +）：152.2 [MH] +。 HPLC：Rt 4.14min，纯度97.9％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/140592, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 43

合成路线 3（3. 合成：55551-49-0）

产率：62% 合成条件：Stage #1: at 25℃; for 0.25 h; Cooling with ice Stage #2: at 0 - 25℃; for 24 h; 实验步骤：一般步骤：通过将冰冷的干燥DMF（50ml）和POCl 3（30.0mmol，2.8ml）混合制备Vilsmeier试剂。 将混合物在25℃下搅拌15分钟。 在0-5℃下，在15分钟内向前一混合物中加入氨基嘧啶（10.0mmol）的无水DMF（5.0ml）溶液。 将反应混合物在25℃下搅拌24小时。然后将混合物加入冷的饱和水溶液中。 用二乙醚萃取K 2 CO 3。 将有机层用水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并在减压下蒸发，得到粗产物，将其在硅胶柱色谱中纯化，用己烷/乙酸乙酯（9：1）作为洗脱剂，得到标题化合物2和8。。 ：