1375108-40-9 7-溴-3-氰基喹啉
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:75% 合成条件:With p-toluenesulfonic acid monohydrate In toluene for 3 h; Reflux 实验步骤:将3,3-二乙氧基丙腈(1.80mL,12.00mmol),2-氨基-4-溴苯甲醛(2g,10.00mmol)和对甲苯磺酸一水合物(0.380g,2.000mmol)在甲苯(30mL)中的混合物洗涤。 使用Dean-Stark装置在回流下加热3小时。 将反应冷却,减压蒸发,将残余物溶于少量DMF中,用氯仿稀释,并用水洗涤。 碳酸氢钠溶液。 水层用氯仿萃取,合并的萃取液用盐水洗涤,干燥(Na 2 SO 4),真空浓缩。 通过快速色谱法(0-3%甲醇的二氯甲烷溶液)纯化,然后在乙醚中研磨,得到标题化合物(1.75g,75%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-de)δppm7.95(dd,J = 8.72,1.89Hz,1H)8.08(d,J = 8.84Hz,1H)8.38(d,J = 2.02Hz,1H) 9.13(d,J = 1.52Hz,1H)9.21(d,1H)。 参考文献: