148870-57-9 7,8-二甲氧基-3-(3-碘代丙基)-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:92% 合成条件:at 117 - 118℃; Inert atmosphere 实验步骤:在氩气氛下搅拌下,将式(IIIa)的氯化物(50.00g; 169mmol)和碘化钠(32.75g; 218mmol)在甲基异丁基酮(375ml)中的混合物加热至117-118℃。 通过HPLC监测反应进程。 完成后,将反应混合物真空浓缩,残余物用二氯甲烷(375ml)和水(190ml)稀释。 分离有机层,用水(190ml)洗涤并真空浓缩。 将残余物用甲基叔丁基醚(190ml)处理,将得到的悬浮液冷却至0℃。 在0℃搅拌1小时后,过滤悬浮液,用甲基异丁基醚(40ml)洗涤并在23℃/ 100mbar下干燥2小时,得到60.10g淡黄色固体(92%收率)。 参考文献: