1380672-71-8 N-(2-氯苯基)-5-(甲基磺酰基)吡啶甲酰胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
作为医药中间体或活性成分,用于相关药物的研发与制备。
医药
产率:87.2% 合成条件:Stage #1: With trimethylaluminum In toluene at 80 - 90℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water; toluene 实验步骤:(d)N-(2-氯苯基)-5-(甲基磺酰基)吡啶酰胺的制备将5:2-氯苯胺(1.20g,0.0093mol)的甲苯(20mL)溶液加入到三甲基铝(2.0M,4.6mL)中,然后加入甲基5 加入 - (甲基磺酰基)吡啶甲酸酯4(1.0g,4.65mol),将混合物加热至80-90℃,保持2小时。 冷却反应混合物并加入1N HCl溶液(10mL)使其呈酸性。 然后加入二氯甲烷(100mL),有机相进一步用水(100mL)洗涤,用硫酸钠干燥。 除去溶剂,将残余物与乙醚(50mL)混合并搅拌0.5小时。 过滤固体并干燥,得到N-(2-氯苯基)-5-(甲基磺酰基)吡啶酰胺5,为浅黄色固体。 产量:1.26g,87.2%。 1H-NMR(300Hz,CDCl3)δ(ppm):10.6(s,1H),9.21(m,1H),8.62(dd,1H),8.51(dd,1H),8.46(dd,1H),7.45 (dd,1H),7.34(td,1H),7.12(td,1H),3.20(s,3H)。 参考文献: