926293-55-2 6-溴-2-甲基烟碱醛
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用途与制备
6-溴-2-甲基烟碱醛主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率:76% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In hexanes; diethyl ether at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 2 h; 实验步骤:在N 2下,向冷却至-78℃的2,5-二溴-6-甲基吡啶(35.5g,141.1mmol)的无水Et 2 O(600mL)溶液中加入BuLi(2.5M己烷溶液,64.8mL,162)。 缓慢地,形成黄色悬浮液。 加完后,将混合物在该温度下搅拌1小时,然后加入无水DMF(18.3g,250mmol)。 将混合物在-78℃下搅拌1小时后,将其升至室温并再搅拌1小时。 加入HCl水溶液(0.5N,300mL),收集有机层。 用EtOAc(3×150mL)萃取水层。 将合并的萃取液干燥(Na 2 SO 4),过滤并除去溶剂。 通过硅胶快速色谱法(EtOAc /己烷,1:3,v / v)纯化残余物,然后从CH 2 Cl 2 /己烷中重结晶,得到浅黄色固体(21.5g,76%)。 1H NMR(CDCl3)δ2.87(s,3H),7.51(d,1H,J = 8.1Hz),7.93(d,1H,J = 8.1Hz),10.30(s,1H)。 参考文献: