122194-07-4 N,N-二异丙基亚膦酸二甲酯酰胺
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安全说明
WGK Germany:3 F:10-21 海关编码:2929 90 00 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
产率:42% 合成条件:With triethylamine In tetrahydrofuran for 0.33 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 实验步骤:合成3-9,将得到的黄色溶液旋转蒸发,直接加入三乙胺47mL(325mmol,32.9g),250mL四氢呋喃并搅拌,得到黄色悬浮液。在滴液漏斗中加入无水甲醇13mL(322mmol,10.3g),氮气冰盐浴,20min内滴加甲醇,150mL四氢呋喃洗涤滴液漏斗。滴下后给予白色悬浮液。移去冰浴,搅拌2小时,静置几分钟,抽滤,得到淡粉红色固体的黄色液体。洗涤少量四氢呋喃固体。通过旋转蒸发除去四氢呋喃。将5%碳酸氢钠倒入10mL,20mL中,用二氯甲烷萃取三次,合并的有机相,通过旋转蒸发除去二氯甲烷,减压蒸馏泵,取78份稳定馏分。为了在冷凝管内得到无色液体和白色固体,鉴定为相同物质,可以将该收集物合并,产量16.68g,产率42%。 参考文献: