5242-57-9 异噻唑-5-甲醛

海关编码:2934100090

• 异噻唑-5-甲醛是一种医药中间体，有文献报道其可用于制备PFKFB3和/或PFKFB4的抑制剂。
• 制备 将羟胺-O-磺酸（730 mg，6.5 mmol）稀释至水（2.5 mL）中，冷却至0°C，用4,4-二乙氧基丁-2-炔醛（1 g，6.5 mmol）处理，并将反应混合物在0℃下搅拌10分钟。然后加入一当量的固体NaHCO 3 （545 mg，6.5 mmol），然后加入NaSH水溶液（5 mL，7.1 mmol，1.4 M），并将混合物温热至室温，保持3小时，再用水和乙醚洗涤，有机相真空浓缩，得到纯净的异噻唑二乙缩醛（370mg）。将该缩醛（370mg，1.98mmol）稀释到湿丙酮（10mL）中，用催化量对甲苯磺酸处理，并将混合物加热回流1小时。将混合物冷却至23℃，在饱和碳酸氢钠水溶液和乙醚之间分配，并将有机相真空浓缩，得到标题化合物。产率（330mg）。

医药

路线1：

• 步骤1：将羟胺-O-磺酸（730 mg，6.5 mmol）稀释至水（2.5 mL）中，冷却至0°C，用4,4-二乙氧基丁-2-炔醛（1 g，6.5 mmol）处理，0℃搅拌10分钟；
• 步骤2：加入一当量固体NaHCO₃（545 mg，6.5 mmol），再加入NaSH水溶液（5 mL，7.1 mmol，1.4 M），温热至室温保持3小时，用水和乙醚洗涤，有机相真空浓缩得到异噻唑二乙缩醛（370mg）；
• 步骤3：将缩醛（370mg，1.98mmol）稀释到湿丙酮（10mL）中，用催化量对甲苯磺酸处理，加热回流1小时，冷却至23℃，在饱和碳酸氢钠水溶液和乙醚间分配，有机相真空浓缩得到标题化合物，产率330mg。