化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:6343-98-2)
产率:87 %
合成条件:With hydrazine In methanol; water
实验步骤:2-肼基-5-硝基吡啶。 向冷却至低于30°的86g肼(95%)中加入47.6g(0.3mol)2-氯-5-硝基吡啶在400ml甲醇和60ml水的混合物中的浆液并冷却至10℃。 超过10分钟。 固体首先进入溶液,然后分离出黄绿色沉淀物。 将混合物在回流下搅拌30分钟。 滤出浅绿色固体并用冷甲醇洗涤。 将固体在200ml冷水中浆化,洗涤并真空干燥。 产量为40.1g(87%)。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 26, p. 4420 - 4425 [2] Patent: GB255811, [3] Patent: US1733695, [4] Chem.Abstr., 1927, vol. 21, p. 594 [5] Patent: GB247188, [6] Patent: GB255811, [7] Patent: US1733695, [8] Chem.Abstr., 1927, vol. 21, p. 594 [9] Patent: GB247188, [10] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1993, vol. 66, # 10, p. 2907 - 2914 [11] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 1, p. 18 - 25 [12] Patent: US6569885, 2003, B1 [13] Patent: US5262415, 1993, A [14] Patent: US5371086, 1994, A [15] Patent: US4165238, 1979, A [16] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 13, p. 4022 - 4024 [17] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 3, p. 1077 - 1081 [18] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 9, p. 1056 - 1059