79183-65-6 7-乙基-1H-吲哚-2,3-二酮
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933998090
用途与制备
作为医药中间体用于后续反应步骤(纯度足以用于下一步骤)。
医药
产率:27% 合成条件:at 90 - 105℃; for 0.25 h; 实验步骤:Yang等人描述的程序。 (参见J.Am.Chem.Soc。,1996,118:9557)。将中间体62粉碎并在搅拌下以小份加入15mL在50mL锥形瓶中加热至90℃的浓硫酸。缓慢加入乙酰胺以保持反应混合物的温度低于105℃。加完后,将紫黑色溶液在90℃下搅拌15分钟,冷却至60℃,并且在烧杯中倒入15克碎冰。加入另外的冰,直到烧杯外面感觉冷到触摸。通过过滤收集橙棕色沉淀物并在真空下干燥过夜,得到二氢吲哚-2,3-二酮,其纯度足以用于下一步骤(中间体63,0.77g,27%收率)。中间体63也可以从乙醇中重结晶,得到纯橙色红色针状产物。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ1.14(t,J = 7.5Hz,3H),2.56(q,J = 7.6Hz,2H),7.03(t,J = 7.5Hz,1H),7.35(d ,J = 7.3Hz,1H),7.46(d,J = 7.6Hz,1H),11.11(s,1H)。 参考文献: