135716-08-4 叔丁基 4-(2-乙氧基-2-氧代亚乙基)哌啶-1-羧酸

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

作为医药中间体，用于相关药物合成。

医药

867-13-0 79099-07-3 135716-08-4 以磷酰基乙酸三乙酯和N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为原料合成4-(2-乙氧基-2-氧代-亚基)哌啶-1-羧酸叔丁酯的一般步骤如下：向乙基二乙基磷酰乙酸乙酯（28.3 g）的四氢呋喃（200 mL）溶液中加入60%氢化钠（4.82 g）。在冰浴冷却下搅拌混合物30分钟，随后缓慢滴加N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮（20 g）的四氢呋喃（200 mL）溶液。将反应混合物在室温下持续搅拌22小时。反应完成后，加入水（200 mL）终止反应，并用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相，用饱和氯化钠水溶液洗涤，随后用无水硫酸镁干燥。减压浓缩后，通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，使用己烷/乙酸乙酯（6:1）作为洗脱剂，最终得到4-(2-乙氧基-2-氧代-亚基)哌啶-1-羧酸叔丁酯（27.3 g，收率100%），为无色粉末。产物经1H NMR（CDCl3）表征：δ 1.28（3H，t，J = 7.4 Hz），1.47（9H，s），2.24-2.33（2H，m），2.90-2.98（2H，m），3.43-3.55（4H，m），4.16（2H，q，J = 7.4 Hz），5.70-5.73（1H，m）。 参考文献： [1] Heterocycles, 2001, vol. 54, # 2, p. 747 - 755 [3] Patent: WO2018/152329, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [5] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 6, p. 707 - 710