104266-90-2 (S)-3-(3-甲基丁酰基)-4-苄基-2-恶唑烷酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：104266-90-2）

产率：95% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 10℃; for 0.50 h; 实验步骤：例5; （S）-4-苄基-3-（3-甲基丁酰基）恶唑烷-2-酮的制备，化合物;将4-二甲基氨基吡啶（2.55g，21.3mmol）和三乙胺（46.9ml，340.8mmol）的二氯甲烷（100ml）溶液加入到（S） - （ - ） - 4-苄基-2-恶唑烷酮（37.7）的溶液中。 g，213mmol）的二氯甲烷（300ml）溶液。接下来，将异戊酰氯（33.75ml，207mmol）的二氯甲烷（50ml）溶液加入到先前制备的混合物中并冷却至0℃，保持内部温度低于10℃。将反应混合物在10℃下搅拌30分钟，然后过滤形成的盐。加入水（100ml）并分离各相。有机相用水（100ml）和盐水（100ml）洗涤，用硫酸钠干燥并蒸发至干，得到53g黄色油状物，其随时间固化（产率95％）。1 H NMR（300MHz， CDCl3,298K）δ7.35-7.15（m，5H），4.71-4.61（m，1H），4.21-4.10（m，2H），3.35-3.25（dd，J = 13.2，J = 3.4Hz.1H ），2.85-2.72（dd，J = 14.97 Hz，6.8 Hz，1 H），2.80-2.67（m，2H），2.29-2.12（sept，J = 13.2 Hz.1 H），1.03-0.98（ d，J = 6.8Hz·3H），0.98-0.95（d，J = 6.8Hz，3H）.13C NMR（75MHz，CDCl3,298K）δ175.6,171.2,154.4,137.1,130.5,130.2,126.0 ，82.1,66.1,45.6,42.6,41.4,44.0,28.7,27.3,19.7。 参考文献：

• [1] Helvetica Chimica Acta, 2012, vol. 95, # 10, p. 1937 - 1945,9 [2] Patent: WO2011/151442, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 24 [3] Patent: US2013/71899, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0124-0127 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 23, p. 10530 - 10548 [5] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 6, p. 611 - 617 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 1, p. 245 - 250 [7] Tetrahedron, 1988, vol. 44, # 17, p. 5525 - 5540 [8] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 8, p. 1816 - 1819 [9] Patent: CN102452994, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0030; 0031 [10] Patent: EP2189442, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 23 [11] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 35, p. 6707 - 6711 [12] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 13, p. 5933 - 5939