33839-11-1 4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯
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用途与制备
4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯主要应用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:98% 合成条件:With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 18 h; 实验步骤:4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯5.向搅拌的2-乙基苯甲醚(3.2g,23.5mmol)的MeCN(100mL)溶液中加入N-溴琥珀酰亚胺(4.59g,25.8mmol)并进行反应。 在室温下搅拌18小时,然后在减压下浓缩。 向粗混合物中加入乙醚(100mL)并用水(2×100mL)洗涤溶液。 减压浓缩乙醚层,产物经快速色谱纯化,用己烷-EtOAc作洗脱剂(Rf 0.9,30%EtOAc的己烷溶液),得到无色油状物,4.95g,98%:1HNMRδ(270MHz,CDCl3)1.16( t5 J = 7.5Hz5 3H)5 2.59(q,J = 7.5Hz52H),3.79(s,3H)5 6.69(d,J = 9.4Hz,1H),7.23-7.26(m,2H)。 参考文献:
产率:91% 合成条件:With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤:4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯加入冷却至0℃的4-溴-2-乙基苯酚(0.500g,2.49mmol)和氢化钠(0.149g,3.73mmol)在DMF(2.487mL)中的浆液 碘甲烷(0.310mL,4.97mmol)。 将反应混合物固化,加入DMF(1.970ml),将反应物在环境温度下搅拌16小时。 将反应混合物用2M NaOH(25mL)淬灭,用EtOAc(75mL)稀释,依次用2M NaOH(25mL)和饱和盐水(50mL)洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥,过滤并蒸发,得到粗产物。 通过快速硅胶色谱法纯化粗产物,洗脱梯度为10至20%EtOAc的异己烷溶液。 将纯馏分蒸发至干,得到4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯(0.485g,91%),为无色油状物.MS(+ ve ESI):Rt = 3.03min,无质量离子(M + H) )+ 1H NMR(400.13MHz,CDCl3)δ1.17(3H,t),2.60(2H,q),3.80(3H,s),6.68-6.71(1H,m),7.24-7.26(2H,m) 参考文献: