5735-53-5 苯并吗啉

危险等级:IRRITANT 海关编码:2934999090

苯并吗啉作为重要中间体，广泛应用于医药和农药领域，其合成方法多样，可通过不同反应条件实现高效制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：5735-53-5）

产率：65% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 125℃; for 15 h; 实验步骤：向2-氨基苯酚（1.0g，9.2mmol）和碳酸钾（6.36g，46mmol）的无水DMF（10mL）悬浮液中加入1,2-二溴乙烷（2.59g，13.8mmol）。 然后将混合物在125℃下加热15小时。 冷却后，将混合物用碎冰处理并用乙酸乙酯萃取。 用硫酸钠干燥有机萃取物，减压除去溶剂。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物，使用乙酸乙酯/石油醚1:10（v：v）作为洗脱剂，得到3,4-二氢-2H-苯并[b] [1,4]恶嗪，为红色油状物（ 0.81克，65％）。 LC-MS（ES-API）; rt 7.51分钟; m / z计算值C 8 H 9 NO [M + Hf 136.1，实测值136.1。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 44, p. 7823 - 7826 [2] Patent: WO2011/47432, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 88 [3] Heterocyclic Communications, 2012, vol. 18, # 3, p. 143 - 146 [4] Patent: WO2010/51374, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 132 [5] Patent: EP2172453, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13 [6] Patent: WO2011/103460, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 240

合成路线 2（2. 合成：5735-53-5）

产率：90% 合成条件：With triethyl borane; Triethoxysilane; sodium hydroxide In hexane at 80℃; for 6 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：在氩气氛下，首先在室温下搅拌NaOH和三乙基硼，形成浓度为1M / L的透明澄清溶液;随后，10mol（2mol）上述三乙基硼溶液，5mmol酰胺底物 将15毫摩尔硅烷，2毫升溶剂加入10毫升密封管中，加热置于80℃的油浴中6小时。 完成反应，将反应物暴露于空气中，然后通过柱色谱和气相色谱法测定产率，得到纯产物。 当使用聚甲基氢硅氧烷（PMHS）时，当四氢呋喃用作硅烷和溶剂时，产物A和B的产率分别为81％和3％。 当三乙氧基硅烷和正己烷分别作为硅烷和溶剂时，产物A，B的产率分别为：90％，7％ ：