3641-14-3 5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:皮肤致敏物 类别1

用作医药中间体

医药

67-56-1 3641-13-2 3641-14-3 向5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸（3.9 g，30.45 mmol）的甲醇（100 mL）溶液中缓慢加入亚硫酰氯（SOCl2，12 g，100.84 mmol）。将反应混合物在70℃下搅拌48小时。反应完成后，将混合物在减压下浓缩以除去溶剂。将残余物溶解于水（100 mL）中，用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液调节pH至8。随后，用二氯甲烷（3×50 mL）萃取水相。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯，为白色固体（800 mg，产率65%）。产物通过LC/MS（ES，m/z）确认：[M + H]+ 143.0。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）：δ 3.85（s，3H）。 参考文献： [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2004, vol. 52, # 2, p. 192 - 198 [2] Russian Journal of Applied Chemistry, 2006, vol. 79, # 5, p. 783 - 786 [3] Patent: WO2014/66743, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0146