4603-59-2 3,6-二甲氧基哒嗪
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
3,6-二甲氧基哒嗪主要用于医药和农药领域,其合成产物可直接用于后续反应。
医药; 农药
产率:97.5% 合成条件:for 23 h; Reflux 实验步骤:向5L三颈烧瓶中加入500.0g(3.356摩尔)2,6-二氯哒嗪,然后加入1000mL甲醇。 将得到的浅黄色溶液用2300mL的25%(重量)NaOCH 3的甲醇溶液处理3小时。 将所得混合物在温和回流下加热20小时。 然后,将混合物冷却至40℃并倒入6000mL水/ 2000mL CH 2 Cl 2中。 用CH 2 Cl 2(2×1L)萃取水层。 然后将合并的有机物用MgSO 4干燥,得到白色结晶固体。 将固体进一步真空干燥,得到标题化合物(458.3g;收率97.5%)。 NMR光谱(DMSO)δppm3.94(s,6H)7.17(s,2H)。 参考文献:
产率:100% 合成条件:at 70℃; 实验步骤:将3,6-二甲氧基哒嗪3,6-二氯哒嗪(10.0g,67.12mmol)和甲醇钠(9.79g,181.23mmol)的甲醇(39mL)溶液在70℃加热过夜。 将反应冷却至室温并用二氯甲烷(200mL)稀释,用水(100mL,2)洗涤,经MgSO 4干燥并蒸发至干,得到白色固体,为标题化合物(9.46g,101%收率)。 粗产物无需进一步纯化即可用于下一步。 1H NMR(300MHz,氯仿-d)δppm6.91(s,2H)4.05(s,6H)。 MS APCI,m / z = 182(M + H)。 HPLC 1.19分钟。 参考文献: