103361-99-5 7-氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86% 合成条件：for 3 h; Reflux 实验步骤：将2-硝基-5-氟苯氧基乙酸乙酯（50mmol）加入到50mL冰醋酸中。搅拌下加热回流，分三份加入铁粉（100mmol）。加完后，继续反应 持续3个小时。 反应完成后，在热的同时通过硅藻土过滤除去铁粉。将滤液冷却，倒入200mL水中并剧烈搅拌30分钟。将所得固体抽滤，用水洗涤，干燥后 在真空中，得到7.18g白色固体。产率为86％。 参考文献：
产率：78% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile at 80℃; for 2 h; 实验步骤：向2-氯-N-（4-氟-2-羟基苯基）乙酰胺（5.5g，27mmol）的乙腈（40mL）溶液中加入DIPEA（7g，54mmol），并将反应溶液在0℃下搅拌。 80°C，2小时。 减压除去溶剂，将残余物在二氯甲烷（50mL）和水（50mL）之间分配。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并在减压下浓缩，得到3.5g（78％）7-氟-2H-苯并[b] [1,4]恶嗪-3（4H） - 酮，为棕色。 固体。 1H NMR（400MHz，ODd3）δ8.35（br.s，1H）6.67-6.77（m，3H）4.62（5,2H）。 参考文献：
产率：87% 合成条件：With tetra-N-butylammonium tribromide; potassium carbonate In acetonitrileReflux 实验步骤：向2-氨基-5-氟苯酚（Alfa，15.00g，118mmol），K 2 CO 3（48.9g，354mmol）和四丁基溴化铵（3.80g，11.80mmol）的MeCN（200mL）悬浮液中加入2 在0℃下逐滴加入氯乙酰氯（14.66g，130mmol）。将反应混合物温热至室温，然后加热回流过夜。 将反应混合物冷却至环境温度并真空浓缩。 收集固体，用水（100mL）洗涤并真空干燥，得到7-氟-4H-苯并[1,4]恶嗪-3-酮，为浅色固体（17.2g，87％）。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）：δ10.71（s，1H），6.84-6.88（m，2H），6.76-6.81（m，1H），4.57（s，2H）。 参考文献：