23328-88-3 2-溴-4-甲基-1H-咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：23328-88-3）

产率：78.1% 合成条件：With cyclohexanone; sodium iodide In toluene at 20 - 105℃; Inert atmosphere 实验步骤：[例6];在常温下搅拌23.9g（100.0mmol）2,4-二溴-5-甲基咪唑，29.4g（300.0mmol）环己酮和23.9g（259.4mmol）甲苯的混合物，同时搅拌22.5g（150.0mmol）加入碘化钠，制备反应液。将反应液在氮气流下在105℃下搅拌12小时后，在冰冷却下搅拌1小时。当通过HPLC分析反应液中的2-溴-4-甲基咪唑时，证实产物的形成量为13.7g（82.3mmol，转化率：85.3％）。减压浓缩反应液后，用硅胶色谱（乙酸乙酯/己烷体系）精制，挥发成分进一步蒸发，使产物固化后，得到2-溴-4-甲基咪唑晶体。残留物的量为12.6g（产率：78.1％）。顺便提及，测量晶体的NMR光谱并将其与其样品的NMR光谱进行比较，由此证实产物是2-溴-4-甲基咪唑。 参考文献：

• [1] Patent: EP2141151, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7