4-溴-2,6-二碘苯酚为酚类衍生物,可用作有机试剂。
有机试剂
合成路线 1(1. 合成:15459-51-5)
产率:98%
合成条件:With sodium percarbonate; acetic acid; potassium iodide In water for 2.50 h;
实验步骤:通用方法:在搅拌下将碘化钾(2.1当量)加入到50%(v / v)水溶液中。 在30分钟内缓慢加入含有酚衍生物S5和过碳酸钠(SPC)(3.8当量)的AcOH(1.0M)。 在回流冷凝器下在50℃下继续搅拌2.0小时。 冷却后,将反应混合物缓慢倒入由CH 2 Cl 2和饱和Na 2 SO 3水溶液制成的剧烈搅拌的两相混合物中。 将分离的水层用CH 2 Cl 2萃取两次。 将合并的有机层用饱和NaCl水溶液洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥,减压除去溶剂。 通过柱色谱法纯化粗产物,得到23。
参考文献:
- [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 32, p. 5563 - 5566 [2] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 21, p. 4338 - 4352 [3] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 28, p. 4793 - 4796 [4] Patent: WO2017/196081, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 189; 190; 191; 192 [5] Helvetica Chimica Acta, 2011, vol. 94, # 12, p. 2248 - 2255 [6] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 5, p. 1093 - 1102 [7] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 12, p. 3911 - 3917 [8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 8, p. 2987 - 2991 [9] Patent: US6214877, 2001, B1 [10] Journal of the American Chemical Society, 1945, vol. 67, p. 1416,1417 [11] Monatshefte fuer Chemie, 1925, vol. 46, p. 592 [12] Monatshefte fuer Chemie, 1927, vol. 48, p. 202