1046816-38-9 3-氯-6-环丙基哒嗪
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:28% 合成条件:With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; caesium carbonate In water; toluene for 0.33 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤:通用方法:在惰性气氛下,将5-溴-2-氯嘧啶(10g,0.051mol)和碳酸铯(60g,0.18mol)分散在95/5 w的甲苯和水(400mL)混合物中。。 通过在反应中轻轻鼓泡氩气使其脱气,并加入与二氯甲烷(2.1g,0.0025mol)络合的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯钯和环丙基硼酸(5.3g,0.062mol)。 将烧瓶加热回流20分钟,冷却后,将悬浮液在乙酸乙酯中稀释,将滤出的有机层用水,盐水洗涤,用硫酸镁干燥并浓缩至干。 通过硅胶色谱(环己烷 - 乙酸乙酯6/1)纯化残余物,得到嘧啶,为白色粉末(5.3g,69%;在-20℃下储存)。 (CDCl3):0.79(m,2H); 1.13(m,2H); 1.88(m,1H); 8.36(s,2H)。 3C(CDCI3):9.0;10.3;135.7;157.3;158.5。 HRMS:Calc。 C7H7ClN2 + H的分析值:155,0376; 实测:155.0370。 参考文献: