1088410-99-4 3-(4-溴苯基)-1-甲基吡咯烷

3-(4-溴苯基)-1-甲基吡咯烷主要用于医药和农药领域，作为中间体或活性成分使用。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1088410-99-4）

产率：97% 合成条件：With acetic acid In ethanol; chloroform; water at 20℃; for 0.67 h; 实验步骤：参考实施例11：3-（4-溴苯基）-1-甲基吡咯烷将福尔马林（0.0452ml，0.557mmol），0.0319ml（0.557mmol）乙酸和118mg（0.557mmol）三乙酰氧基硼氢化物加入到溶液中 按照与参考例1相同的方法，在氯仿 - 乙醇3：1（2ml）中合成42mg（0.186mmol）3-（4-溴苯基）吡咯烷，在室温下搅拌40分钟。分钟。 将反应溶液用乙酸乙酯稀释，并将稀释的溶液用10％碳酸氢钠水溶液洗涤。 用无水硫酸钠干燥有机层，过滤，然后减压浓缩，得到43mg（收率97％）标题化合物。 MS（GC）m / z 239 M +，1H-NMR（400MHz，CDCl 3）δ：1.71-1.88（1H，m），2.29-2.50（5H，m），2.61-2.69（1H，m），2.72- 2.80（1H，m），2.94-3.00（1H，m），3.28-3.38（1H，m），7.15（2H，d，J = 8.3Hz），7.40（2H，d，J = 8.3Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2166015, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28

合成路线 2（2. 合成：1088410-99-4）

产率：0.247 g 合成条件：Stage #1: With acetic acid; triethylamine In methanol at 20℃; for 0.08 h; Stage #2: With sodium tris(acetoxy)borohydride In methanol; water at 20℃; for 18 h; 实验步骤：向3-（4-溴苯基）吡咯烷盐酸盐（200mg，0.76mmol）的甲醇（6mL）混合物中加入三乙胺（77mg，0.76mmol）和几滴乙酸。 将反应混合物在室温下搅拌5分钟，并用甲醛水溶液（37％，0.2mL）和三乙酰氧基硼氢化钠（322mg，1.52mmol）处理。 将反应混合物在室温下搅拌18小时。 将甲醇真空蒸发，将残余物在水和EtOAc之间分配。 分离各相，水相用EtOAc反萃取。 将合并的有机相用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，并真空浓缩，得到3-（4-溴苯基）-1-甲基吡咯烷（0.247g），为固体，将其不经进一步纯化用于下一步骤。 MS（ES +）239.9（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/267493, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1045