25218-99-9 N-(6-溴吡啶-2-基)乙酰胺

危险性质：非危险化学品

N-(6-溴吡啶-2-基)乙酰胺主要作为医药中间体，用于药物合成过程中，在多个专利和学术文献中被提及作为关键合成步骤的产物或中间体。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：25218-99-9）

产率：100% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：向6-溴-2-吡啶胺（5g，28.9mmol）的DCM溶液中加入三乙胺（8.06mL，57.8mmol），缓慢加入乙酰氯（3.08mL，43.3mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 再次加入乙酰氯（3.08mL，43.3mmol）并将反应混合物再搅拌1小时。 用水洗涤有机层，然后减压除去溶剂，得到N-（6-溴-2-吡啶基）乙酰胺（6.44g，29.9mmol，定量收率），为橙色固体。 LCMS：（M + H）+ = 215,217; Rt = 2.15分钟 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/119979, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 15, p. 4730 - 4743 [3] Patent: WO2008/141119, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 84 [4] Patent: US2004/92741, 2004, A1. Location in patent: Page 4 [5] Patent: US2009/176842, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 13 [6] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 25, p. 7050 - 7066 [7] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 13, p. 3941 - 3945 [8] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 13, p. 4013 - 4017,5 [9] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 28, p. 4777 - 4792 [10] Patent: CN108623615, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0352-0354

合成路线 2（2. 合成：25218-99-9）

产率：55% 合成条件：With pyridine; dmap In dichloromethane at 20℃; for 24 h; 实验步骤：通用方法：向2-氨基-5-碘吡啶（3a）（3.00g，13.6mmol）的CH 2 Cl 2溶液中加入吡啶（3.30ml，40.9mmol），乙酸酐（3.00ml，31.7mmol）和DMAP（10mg）。 ） 在室温下。 搅拌24小时后，向溶液中加入饱和的NH 4 Cl和AcOEt。 用饱和NaHCO 3和盐水洗涤有机层，用MgSO 4干燥并真空蒸发。 通过柱色谱（己烷：AcOEt = 5：1）纯化残余物，得到4a（1.84g，11.1mmol，81％），为无色油状物。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 18, p. 7758 - 7769 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 22, p. 5127 - 5132 [3] Patent: WO2009/145360, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67

合成路线 3（3. 合成：25218-99-9）

产率：89% 合成条件：at 150℃; for 3 h; Sealed tube 实验步骤：通用方法：向芳族或脂族或杂环胺（3.0mmol，1.0当量）的混合物中加入氯化咪唑鎓（1.0mmol，0.3当量），N，N-二甲基乙酰胺（2.0mL）。 将混合物在150℃下回流，通过用紫外短波长观察的TLC监测反应进程，然后用碘染色。 完成后，将混合物用冷水（10mL）稀释，然后用EtOAc（10mL）萃取。 用1M盐酸（3.015mL）洗涤EtOAc层。 用活性炭吸附颜料，过滤滤液。 将滤液用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到粗N-乙酰胺胺，通过柱色谱分离N-乙酰胺胺产物，用石油醚：乙酸乙酯（10：1）混合物洗脱。 参考文献：

• [1] Molecules, 2018, vol. 23, # 9,