945863-21-8 N-甲基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)吡啶甲酰胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:53% 合成条件:With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:中间体9:2-氯-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯甲酰胺乙酸钾(0.627g,6.39mmol)和双(频哪醇) 将二硼(0.595g,2.34mmol)加入到4-溴-2-氯苯甲酰胺(0.500g,2.13mmol)的二恶烷(3.6ml)溶液中,将溶液脱气30分钟。 在氮气氛下向该溶液中加入[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯钯(II).CH2Cl2(0.052g,0.063mmol)并加热至80℃.12小时后,过滤反应混合物 通过硅藻土和浓缩。 通过柱色谱法用乙酸乙酯:石油醚纯化粗产物,得到标题化合物,为棕色固体(0.75g,69%)。 1H-NMR(δppm,DMSO-d6,400MHz):δ7.91(s,1H),7.89(m,1H),7.61(m,2H),7.44(d,J = 7.6Hz,1H),1.14 (s,12H)。 参考文献: