38175-35-8 3-(3-甲氧苯基)吡咯烷

用于医药相关研究（基于参考文献[1]）。

医药

合成路线 1（1. 合成：38175-35-8）

产率：77% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 65℃; for 2 h; 实验步骤：在烘箱干燥的三颈烧瓶中加入4-（3-甲氧基苯基）吡咯烷-2-酮（7）（3.66g，19.2mmol）和THF（50ml）。将混合物冷却至0℃（冰 - 盐浴），并小心地逐滴加入LiAlH 4（16.0ml 2.4M THF溶液，38.4mmol）。使所得混合物逐渐升温至室温并在65℃下加热2小时。然后将混合物冷却至0℃（冰 - 盐浴）并通过逐滴加入0.5M NaOH（~4.5ml）缓慢淬灭。将骤冷的混合物通过7-8cm的硅藻土垫过滤，滤饼用CH 2 Cl 2（200mL）洗涤。将滤液干燥（无水Na 2 SO 4），过滤并浓缩。通过简单蒸馏（Kugelrhor）（100℃，2.7mmHg）纯化残余物，得到2.60g（77％收率）外消旋吡咯烷8，为无色油状物：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.20（t，J = 7.88Hz， 1H），6.82（bd，J = 8.40 Hz，1H），6.78 - 6.76（m，1H），6.73（dd，J = 8.16,2.58 Hz，1H），3.78（s，3H），3.34（dd，J = 10.79,7.62 Hz，1H），3.18（quint，J = 8.20 Hz，1H），3.16 - 3.03（m，3H），2.84（dd，J = 10.50,8.30 Hz，1H），2.57（bs（1H） ，2.25-2.17（m，1H），1.89-1.79（m，1H）.13C NMR（100MHz，CDCl3）δ159.76,145.96,129.51,119.65,113.32,111.24,55.25,52.15,47.45,45.7134.48.LCMS （10分钟内在0.05％TFA中50-95％乙腈）保留时间= 6.08min，ESI m / z = 178，[M + H] + .HRMS ESI-TOF（m / z）= 178.1245（对于C 11 H 15 NO 2计算为178.1232） [M + H] +。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 10, p. 1897 - 1902