32998-25-7 2-氯-3-甲氧基喹喔啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：32998-25-7）

产率：85% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：一般步骤：将钠（1mmol，0.023g）和醇（3mL）的混合物在室温下搅拌15分钟。 然后向混合物中加入2,3-二氯喹喔啉（1mmol，0.199g），直至通过TLC监测原料的完全消耗。 蒸发溶剂后，将所得沉淀物用H 2 O洗涤; 它不需要任何进一步的纯化。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 41, p. 6536 - 6542 [2] Medicinal Chemistry Research, 2013, vol. 22, # 4, p. 1660 - 1673 [3] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 12, p. 1633 - 1639

合成路线 2（2. 合成：32998-25-7）

产率：86% 合成条件：at 0 - 20℃; 实验步骤：参考实施例20向2,3-二氯喹喔啉（300mg，1.51mmol）的甲醇（15mL）和N，N-二甲基甲酰胺（1.0mL）的悬浮液中加入甲醇钠（28％甲醇，309mg，1.66mmol）。 在0℃下滴加。 在室温下搅拌2小时后，将反应混合物真空浓缩。 将残余物用氯仿和水稀释。 用分相器分离有机层并真空浓缩。 将残渣用硅胶柱色谱法（己烷至己烷：乙酸乙酯= 19：1）精制，得到2-氯-3-甲氧基喹喔啉（参考例20的化合物，参照下述实施例），无色。 粉末（251mg，％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/30027, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60