18807-71-1 N-苄氧羰基乙二胺盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18807-71-1）

产率：85% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol; ethyl acetate at 20℃; for 10 h; 实验步骤：制备2 - （（（苄氧基）羰基）氨基）乙醇胺将苄基叔丁基乙烷-1,2-二烷基氨基甲酸酯（1.5g，6.3mmol）的MeOH（10mL）溶液用HCl / EtOAc（2mL）处理。 将反应在室温下搅拌10小时并浓缩，得到标题化合物（1.0g，85％收率）。 参考文献：

• [1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1998, vol. 71, # 3, p. 699 - 709 [2] Journal of Peptide Science, 2013, vol. 19, # 1, p. 9 - 15 [3] Patent: WO2015/81282, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00712; 00713

合成路线 2（2. 合成：18807-71-1）

产率：68% 合成条件：Stage #1: With ethylenediamine In dichloromethane for 2.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride In diethyl ether; hexane 实验步骤：固相合成方案：在2小时内将N-（苄氧基羰氧基）琥珀酰亚胺（ZOSu，100g，401mmol）的二氯甲烷（500ml）溶液滴加到乙二胺（1,189ml，2.81mol）的溶液中。在二氯甲烷（750毫升）中。 30分钟后，过滤悬浮液，用二氯甲烷洗涤固体。将滤液蒸发至干，残余物用甲苯（1.00L）和水（0.50L）稀释。过滤所得混合物，分离滤液，得到两相。水相含有产物;因此用10倍二氯甲烷（2×250毫升）萃取。合并所有有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。残余物用甲苯（750ml）稀释，用2M盐酸水溶液（500ml）和1M盐酸水溶液（100ml）萃取。合并酸性水相，用氢氧化钠（60.0g，1.50mol）的水（90ml）溶液碱化。用二氯甲烷（4×200ml）萃取所得混合物15，用无水硫酸钠干燥，过滤，真空浓缩并用己烷（200ml）稀释。向该溶液中加入4M氯化氢的乙醚溶液（100ml，400mmol），将所得悬浮液真空浓缩并用己烷（1.00L）稀释。过滤沉淀的固体，用己烷洗涤并真空干燥，得到（2-氨基-20-乙基） - 氨基甲酸苄酯盐酸盐，为白色粉末。 25产量：62.62克（68％）。 RF（SiO 2，二氯甲烷/甲醇4：1）：0.25（游离碱）。 1H NMR光谱（300MHz，Ac0D-d4,80℃，dH）：7.42-7.26（m，5H）; 5.16（s，2 H）; 3.60（t，J = 5.7 Hz，2 H）; 3.32（t，J = 5.7 Hz，2 H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/220706, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53