19112-35-7 2-氯苯甲酰基乙酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：19112-35-7）

产率：91% 合成条件：With triethylamine; magnesium chloride In acetonitrile at 20℃; 实验步骤：实验操作：取丙二酸钾盐1.00g（约5.47mmol），在25mL圆底烧瓶中加入0.65g（约6.84mmol）无水氯化镁，6mL溶于乙腈后滴加0.55g三乙胺，室温下搅拌30min。 然后滴加2mL乙腈溶于0.48g（2.5mmol）邻氯苯甲酰氯1c，补充0.06mL三乙胺，室温下搅拌过夜。 后处理：加入30mL水稀释反应溶液，然后加入30,20,20mL乙酸乙酯，收集乙酸乙酯层。 用饱和盐水洗涤后，用无水硫酸钠干燥30mL乙酸乙酯层，并分离旋转干燥柱色谱（PE：EA = 15：1）得到2c产物，收率为91％ 参考文献：

• [1] Patent: CN105566340, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0010 [2] Patent: CN105663112, 2016, A. Location in patent: Page/Page column 12

合成路线 2（2. 合成：19112-35-7）

产率：34% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 40℃; for 2 h; Stage #2: With ethanol In tetrahydrofuran; mineral oil for 4 h; Reflux 实验步骤：A. 3-（2-氯苯基）-3-氧代丙酸乙酯将氢化钠（1.45g，36mmol）和碳酸二乙酯（2.14g，18mmol）悬浮在10ml THF中。 将1-（2-氯苯基）乙酮（1.4g，9mmol）逐渐加入到反应烧瓶中，保持反应混合物温度在40℃下2小时。 然后向其中加入1mL乙醇并在回流条件下加热4小时。 冷却后，加入1mL乙醇，将混合物倒入冰水中，用乙醚萃取。 合并乙醚萃取液，用水洗涤，用无水硫酸镁干燥，蒸发。 通过快速柱色谱（PE / EA = 50/1）纯化得到的油状物，得到标题化合物（680mg，34％），为黄色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ1.24（3H，t，J = 6.8Hz），4.03（2H，s），4.19（2H，q，J = 6.8Hz），7.31-7.36（2H，m）， 7.42-7.45（2H，m）。 [M + H] CnHnC103计算值，227; 发现，227。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/89364, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00191; 00192 [2] Patent: US4711898, 1987, A [3] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 27, p. 8082 - 8085 [4] Patent: CN105636957, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0675; 0676; 0677; 0678