74863-82-4 3-甲基-8-喹啉磺酰氯
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安全说明
海关编码:29349990
用途与制备
3-甲基-8-喹啉磺酰氯作为中间体或原料,在医药和农药领域有应用(具体用途未详细说明)。
医药; 农药
612-58-8 74863-82-4 以3-甲基喹啉为原料合成3-甲基喹啉-8-磺酰氯的一般步骤如下:参照美国专利No.4,522,576和5,332,822的方法,在0℃条件下,向9mL(135mmol)氯磺酸中缓慢加入3-甲基喹啉(5.2g,36mmol)。移除冰浴后,将反应混合物在100℃下搅拌过夜。待反应混合物冷却至室温后,加入3.3mL(45mmol)亚硫酰氯,随后在70℃下加热1小时。反应完成后,将混合物冷却至0℃,并小心地用冰淬灭(注意:此步骤反应剧烈)。将反应混合物用100mL水稀释后,用二氯甲烷(100mL)萃取。有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后,浓缩得到粗产物。粗产物用二氯甲烷/乙醚混合溶剂研磨,最终得到1.58g(收率18%)的3-甲基喹啉-8-磺酰氯,为褐色固体。产物经1H-NMR(300MHz,DMSO-d6)表征:δ9.17-9.29(m,2H),8.32-8.38(m,2H),7.96(dd,1H,J = 7Hz),和2.51(t,3H,J = 2Hz)。 参考文献: