67579-81-1 反-(1R,2R)-N,N'-二甲基1,2-环己烷二胺

危险品运输编号:2735 WGK Germany:3 危险等级:8 包装类别:Ⅱ 海关编码:2921309990 存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 严重眼损伤 类别1 皮肤腐蚀 类别1B

反式-（1R，2R）-N，N'-双甲基-1,2-环己二胺是一种有用的研究化学品，用于有机合成和其他化学过程

有机合成

51066-08-1 74-89-5 61798-24-1

1. 将环氧环己烷（98.2 g，1.0 mol）置于配备气囊缓冲密封的反应烧瓶中。
2. 加入35%甲胺水溶液（1.0 mol）和2.5 g无机硼酸催化剂，将反应混合物加热至50°C，维持2小时至反应完成。
3. 反应完成后，冷却至0°C，缓慢滴加0%硫酸溶液（1.0 mol），控制滴加过程中温度不超过40°C。
4. 在大气压下升温至110°C以除去水分，直至无水分流出，反应体系逐渐变粘稠。
5. 加入85 mL环丁砜后，改为真空蒸馏，逐渐升温至最终温度140°C，维持7-8小时，直至水分含量检测为0.38%。
6. 将反应液冷却至0°C，滴加氢氧化钠水溶液调节pH至12-13。
7. 缓慢升温至75°C，反应液逐渐澄清，完全冷却至室温后，分离上层液体81.9 g，GC含量为95.2%，前两步收率为70%。
8. 在高压釜中加入上述液体、35%甲胺水溶液（1.12 mol）和1.4 g无机硼酸，加热至90°C，密封反应过夜。
9. 反应完成后冷却，真空蒸馏除去水分及部分前馏分，得到纯产物N,N'-二甲基-1,2-环己二胺。
10. 合并前馏分，共得到88.6 g无色液体，收率为89%，冷却后形成近白色固体，GC纯度为99.2%。 参考文献：