849068-61-7 5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率:67% 合成条件:Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 20℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤:将5-溴-7-氮杂吲哚(10.00g,50.75mmol)溶于二氯甲烷(200mL)中,加入氯化铝(34.00g,254.99mmol),在室温下搅拌10分钟,加入三氯乙酰氯(8.6mL,77mmol) 加入,在室温下继续搅拌过夜,将反应溶液倒入冰水中,过滤得到白色固体。滤液用乙酸乙酯(200mL×3)萃取。浓缩,过滤的白色固体(250mL)和 加入水(125mL),加入三乙胺(50mL),在室温下搅拌24小时。浓缩溶剂并蒸发至干,用1.0M稀盐酸调节至pH5-6,过滤,在50℃下干燥。 50℃,产物为8.20g灰白色固体,产率:67.0%。 参考文献: