1003013-76-0 3-(苄氧基甲基)氧杂环丁烷
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用途与制备
3-(苄氧基甲基)氧杂环丁烷作为中间体或原料,在医药、农药等领域有应用,具体用途需结合下游产品确定。
医药; 农药
产率:78% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil for 1 h; Inert atmosphere; Cooling with ice Stage #2: With methanesulfonyl chloride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 实验步骤:步骤(3)中得到的白色粉末(75g,0.38mol),溶于N,N-二甲基甲酰胺(1L),冰浴,氮气部分保护,一份氢化钠(15.2g,0.38mol,60%在矿物油中)搅拌1小时后,滴加甲磺酰氯(43g,0.375mol)。将体系温热至室温,继续搅拌2小时。然后将体系冷却至0℃,加入一份将氢气(15.2g,0.38mol)缓慢升温至室温,继续搅拌3小时。在冰浴中加入1M,即将pH调节至中性。加入2L水,提取乙酸乙酯。 300mL,5次,合并有机相,用水洗涤3次,干燥并浓缩。将残余物溶于500mL甲醇中。将100mL加入甲醇相中并搅拌20分钟。分层,然后连续下层加入100毫升石油醚,再搅拌20分钟,分层,下层为浓缩,乙酸乙酯和石油醚以1:10结晶。得到53g白色固体。产量78% 参考文献: