75844-69-8 1-Boc-哌啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
110-89-4 24424-99-5 75844-69-8 以六氢吡啶和二碳酸二叔丁酯为原料合成哌啶-1-羧酸叔丁酯的一般步骤如下:将六氢吡啶(1mmol)加入到含有磁力搅拌的盐酸胍(15mol%)和二碳酸二叔丁酯(1.2mmol)的乙醇(1mL)溶液中,于35-40℃下搅拌反应至完成(反应进度通过TLC或GC监测)。反应完成后,在真空下蒸发乙醇,残余物用水洗涤以除去催化剂,或将其溶解于二氯甲烷(或乙酸乙酯)中并过滤以分离催化剂。若使用有机溶剂进行后处理,蒸发有机溶剂后可得到几乎纯净的产物。若使用过量的二碳酸二叔丁酯,可用石油醚或己烷洗涤产物以回收残余的二碳酸二叔丁酯。必要时,可通过结晶(使用己烷和二氯甲烷,或乙醚和石油醚作为溶剂)或硅胶柱色谱法(以乙酸乙酯-己烷(1:6)为洗脱液)进一步纯化产物。 参考文献: [1] Synthesis, 2006, # 16, p. 2784 - 2788 [2] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 47, p. 8318 - 8322 [3] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 16, p. 2527 - 2532 [4] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 12, p. 1260 - 1264 [5] Monatshefte fur Chemie, 2011, vol. 142, # 10, p. 1035 - 1043