67074-63-9 4-甲基-3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：67074-63-9）

产率：98% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium cyanoborohydride; acetic acid In methanol; water at 20 - 50℃; for 9 h; 实验步骤：24B。 4-甲基-3,4-二氢喹喔啉-2（1H） - 酮向24a（500mg，3.378mmol）的MeOH（3mL）溶液中加入NaBH 3 CN（425mg，6.76mmol），多聚甲醛（102mg） ，然后是HOAc（30μL）。 将反应混合物在室温下搅拌4小时。 将另一部分NaBH 4 CN（212mg，3.37mmol）和对甲醛（51mg）与浓盐酸一起加入到反应混合物中。 HCl（10μL）。 将反应混合物在50℃下搅拌5小时并冷却至室温。 将pH调节至8并减压蒸发溶剂。 将所需产物萃取到EtOAc中并用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥。 减压蒸发溶剂，得到24b（537mg，98％），为米色粉末。 LC-MS ESI m / z 163 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/261244, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 22, p. 9275 - 9295 [3] Patent: CN106317027, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0196; 0197; 0198