35047-29-1 二(吡啶-2-基)甲醇

未明确具体用途，待进一步研究。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：35047-29-1）

产率：70% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.25 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 2.50 h; Stage #3: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：实施例26化合物174和175的制备步骤A-二 - （吡啶-2-基） - 甲醇的合成向-78℃加入2-溴吡啶（3.0g，19.0mmol）在60mL THF中的溶液w-BuLi（2.5 M在己烷中，7.6mL，19.0mmol）。 将所得反应在-78℃下搅拌约15分钟，然后在-78℃下滴加2-吡啶甲醛（2.17mL，22.8mmol）。 将得到的反应混合物在-78℃下搅拌30分钟，然后在室温下搅拌2小时，此后用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭反应。 用乙酸乙酯稀释反应混合物后，分离有机层，水层用乙酸乙酯反萃取两次。 将合并的有机级分用盐水洗涤，干燥（硫酸镁），过滤，并真空浓缩，得到二吡啶-2-基 - 甲醇，70％收率，为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Synlett, 2006, # 16, p. 2553 - 2558 [2] Synlett, 2008, # 9, p. 1418 - 1422 [3] Patent: WO2008/130581, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 181 [4] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 16, p. 4382 - 4388

合成路线 2（2. 合成：35047-29-1）

产率：96% 合成条件：at 0℃; for 1.50 h; 实验步骤：在0℃下，将硼氢化钠（37.0g，979mmol，0.36当量）分批加入到化合物5（500g，2710mmol，1当量）的甲醇（10L）溶液中。 将反应搅拌1.5小时，此时LC / MS表明化合物5完全消耗。将溶液减压浓缩。 将残余物溶于1N盐酸（2L）中。 用固体碳酸氢钠（226g）将pH调节至约8。 将溶液用乙酸乙酯（2×4L）萃取两次。 将合并的有机层用硫酸钠干燥并减压浓缩，得到化合物6（484g，96％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/190630, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 258; 259; 260 [2] Patent: WO2018/175311, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0134 [3] Dalton Transactions, 2016, vol. 45, # 34, p. 13604 - 13614 [4] Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (1972-1999), 1991, # 4, p. 1165 - 1166 [5] Dalton Transactions, 2012, vol. 41, # 3, p. 1065 - 1073 [6] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 28, p. 8781 - 8788 [7] Patent: US2017/81326, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0179; 0182 [8] Inorganic Chemistry, 2018, vol. 57, # 18, p. 11761 - 11774