1107663-03-5 2-碘噁唑-4-羧酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：28% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid; potassium iodide; sodium nitrite In water; acetonitrile at 0 - 20℃; 实验步骤：实施例25 2-碘-1,3-恶唑-4-羧酸乙酯将2.00g（12.81mmol）12-氨基-1,3-恶唑-4-羧酸乙酯加入到8.00g（38.43mmol）对甲苯磺酸二水合物在48ml乙腈中的溶液。将悬浮液冷却至0℃，然后加入1.77g（25.62mmol）亚硝酸钠和5.32g（32.02mmol）碘化钾在7.2ml水中的溶液。将混合物在0℃搅拌10分钟，然后升温至室温，再过夜。然后将混合物用200ml水稀释。加入1M碳酸氢钠水溶液，将pH调节至9.24。然后加入1ml的2M硫代硫酸钠溶液。将水相用30ml乙酸乙酯萃取三次。合并的有机相用硫酸镁干燥。过滤后，在旋转蒸发器上除去溶剂。残留物通过硅胶60柱色谱纯化（流动相梯度：环己烷/乙酸乙酯300：1→2：1）。 ：0.97g（理论值的28％）。LC-MS（方法6）：Rt = 1.41min; MS（ESIpos）：m / z = 268 [M + H] +。 参考文献：