1241752-31-7 5-溴-2-乙氧基-3-甲氧基吡啶

5-溴-2-乙氧基-3-甲氧基吡啶作为中间体或原料，用于医药和农药领域的相关化合物合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1241752-31-7）

产率：97% 合成条件：at 60℃; for 16 h; 实验步骤：C。 化合物的制备向含有（63.8mg，1.2mmol）乙醇钠的25mL烧瓶中加入3mL无水乙醇。 将混合物搅拌30分钟。 向混合物中加入2-氯-3-甲氧基-5-溴吡啶（230mg，1.04mmol）并加热至60℃保持16小时。 使反应冷却，除去溶剂。 向残余物中加入乙酸乙酯（50ml）。 将乙酸乙酯溶液用水洗涤，然后用盐水洗涤。 将有机溶剂干燥并浓缩，通过ISCO快速色谱法纯化，使用10％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到220mg（97％收率）所需产物。 NMR（300MHz，CDCl 3）δ：7.71（s，1H），7.09（s，1H），4.37（qt，2H），3.82（s，3H），1.38（t，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/43252, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 24; 36

合成路线 2（2. 合成：1241752-31-7）

产率：69% 合成条件：at 100℃; for 0.33 h; microwave irradiation 实验步骤：如方案5的步骤5-i所示，5-溴-2-氯-3-甲氧基吡啶（1.0g，4.5mmol，以与实施例2中的化合物1003相同的方式制备，以3-溴-5-甲氧基吡啶开始） 用乙醇钠/乙醇溶液（5.05mL，21％w / v，13.5mmol）处理，反应混合物在100℃微波照射20分钟。 加入水，减压蒸发乙醇。 将得到的水溶液用DCM和乙醚萃取，然后用MgSO 4干燥合并的萃取物。 过滤后，减压除去挥发物，得到5-溴-2-乙氧基-3-甲氧基吡啶（化合物1016），0.72g，69％收率）：ESMS（M + H）232.32 / 234.23。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/135014, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 52

合成路线 3（3. 合成：1241752-31-7）

产率：69% 合成条件：at 100℃; for 0.33 h; Microwave irradiation 实验步骤：如方案3（b）的步骤3（b）-i所示，5-溴-2-氯-3-甲氧基吡啶（1.0g，4.5mmol，以与实施例2中的化合物2003相同的方式制备，以3-开始） 用乙醇钠/乙醇溶液（5.05mL，21％w / v，13.5mmol）处理溴-5-甲氧基吡啶），并将反应混合物在100℃下微波照射20分钟。 加入水，减压蒸发乙醇。 将得到的水溶液用DCM和乙醚萃取，然后用MgSO 4干燥合并的萃取物。 过滤后，减压除去挥发物，得到5-溴-2-乙氧基-3-甲氧基吡啶（化合物2011），0.72g，收率69％）：ESMS（M + H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/87776, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54